1：煤樣制備質(zhì)量好壞影響硫分測(cè)定結(jié)果。
2：測(cè)硫儀的廢樣、標(biāo)樣選擇不當(dāng)。
3：試驗(yàn)煤樣粒度大小不均勻，代表性不夠強(qiáng)。
4：測(cè)硫?qū)嶒?yàn)過(guò)程規(guī)范性不強(qiáng)。
5：在試驗(yàn)過(guò)程中，電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時(shí)，會(huì)造成氣路堵塞，使測(cè)得結(jié)果偏低。
避免的方法：
規(guī)范使用：
1.電解液的配制：碘化鉀5克，溴化鉀5克，溶入250～300ml的蒸流水中，然后加入10ml冰醋酸（冰乙酸）電解液可重復(fù)使用，當(dāng)電解液的PH值應(yīng)為1～2之間，當(dāng)ph值<1或混濁不清時(shí)應(yīng)更新配制電解液。
2.打開(kāi)前電解窗，將電解液裝入電解池內(nèi)。
3.打開(kāi)主機(jī)電源（電源開(kāi)關(guān)在儀器的后左下方）
4.按下操作面板上的升溫鍵，儀器將自動(dòng)升溫至1150℃。
5.按下攪拌鍵，攪拌器自動(dòng)升速，氣泵自動(dòng)開(kāi)啟，這時(shí)要檢查氣路是否正常，將抽氣流量調(diào)節(jié)至1000ml/min,用手緊捏電解池上方進(jìn)氣管時(shí)，如果抽氣流量計(jì)下懸浮粒子降到底部，則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣，否則檢查漏氣部位。
6.試樣稱量前的準(zhǔn)備工作：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的煤樣混和均勻，可用手握住帶蓋的試樣瓶上方，自上而下做園周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)。試樣的充分混合是確保試驗(yàn)結(jié)果的重要因素。
7.稱取煤樣（50mg±0.2mg）保持小數(shù)后一位（50.0mg）,并在上面覆蓋一層三氧化鎢以防止爆燃。
8.按下電解鍵后，按返回鍵，瓷盤托板自動(dòng)打開(kāi)，送樣棒自動(dòng)送出儀器右外側(cè)。
9.送樣棒復(fù)位后，按清零鍵，再將試樣重量鍵入。
10.試驗(yàn)日期的鍵入：按動(dòng)日期鍵，鍵入2005后再按一次日期鍵，鍵入0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時(shí)的打印日期為2005年8月20日，若忘記輸入日期，打印結(jié)果為××××年××月××日。
11.將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后，按啟動(dòng)鍵，儀器便自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試工作狀態(tài)。
12.按以上方法先做一到兩個(gè)廢樣后，便可進(jìn)入做正樣的狀態(tài)。每次測(cè)試完畢后，便自動(dòng)打印出測(cè)試結(jié)果。清零后，從復(fù)以下測(cè)試過(guò)程。
13.測(cè)試工作完成后，按啟送樣鍵，再按返回鍵，送樣棒會(huì)自動(dòng)退入機(jī)體內(nèi)，到位后，關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵，升溫鍵后關(guān)掉電源開(kāi)關(guān)。

為了充分的了解測(cè)硫儀測(cè)量不準(zhǔn)確的原因我們根據(jù)日?？蛻舻某霈F(xiàn)的常見(jiàn)問(wèn)題和我們?cè)谌粘Ｗ龌?yàn)中的數(shù)據(jù)整理出以下幾點(diǎn)：

1.煤樣制備質(zhì)量好壞影響硫分測(cè)定結(jié)果，煤樣制備的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過(guò)破碎，混合和縮分等程序制備成有代表性分析用的煤樣。煤樣應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣系統(tǒng)及時(shí)制備成分析煤樣，如果不按規(guī)程操作，如沒(méi)有按比例縮分，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，沒(méi)有磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，沒(méi)有粉碎成小于0.2mm煤樣，都不會(huì)獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，因此煤樣制備質(zhì)量好壞是要因。
2.測(cè)硫儀的廢樣、標(biāo)樣選擇不當(dāng)，每次儀器開(kāi)機(jī)檢測(cè)前應(yīng)先做一個(gè)廢樣，然后做標(biāo)樣，標(biāo)樣合格后，再做檢測(cè)樣。若所有標(biāo)樣含硫量高而被測(cè)試樣含硫量低，由于校正系數(shù)的不符，會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此，測(cè)硫儀的廢樣、標(biāo)樣的選擇不當(dāng)是要因。
3.試驗(yàn)煤樣粒度大小不均勻，代表性不夠強(qiáng)；由于煤的粒度及灰分等都很不均勻，所以當(dāng)樣品粒度大小不均勻時(shí)，會(huì)造成測(cè)定結(jié)果的精密度差。所以在制取分析樣品時(shí)，須充分研磨過(guò)篩，以提高其均勻性。稱取樣品要適量，且均勻攤平。取樣無(wú)代表性，造成結(jié)果偏離或測(cè)定值不穩(wěn)定，因此煤樣粒度大小不均勻，代表性不夠強(qiáng)是要因。
4.測(cè)硫?qū)嶒?yàn)過(guò)程規(guī)范性強(qiáng)，如果不按標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)程操作，必然影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，并對(duì)儀器造成損壞，因此，沒(méi)有嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)硫是要因。
5.在試驗(yàn)過(guò)程中，電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時(shí)，會(huì)造成氣路堵塞，使測(cè)得結(jié)果偏低；電解池的指示電極也因長(zhǎng)期暴露在空氣中易受污染，因此電解池沒(méi)有及時(shí)清理干凈也是要因。
6.電解池在分析工作中常用碘化鉀溴化鉀冰醋酸蒸餾水配置，保存在陰涼避光的地方。多次測(cè)定樣品后，電解液中有硫酸生成，也會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。因此，電解液沒(méi)有定期更換是要因。
7.測(cè)硫儀實(shí)驗(yàn)室環(huán)境差，實(shí)驗(yàn)室要單獨(dú)一個(gè)房間溫度控制好。

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